X射线衍射仪

✍ dations ◷ 2025-04-04 11:09:36 #X射线衍射仪

X射线衍射仪(X-ray diffractometer,XRD)是利用X射线衍射原理研究物质内部结构的一种大型分析仪器。令一束X射线和样品交互,用生成的衍射图谱来分析物质结构。它是在X射线晶体学领域中在原子尺度范围内研究材料结构的主要仪器,也可用于研究非晶体。

X射线的波长和晶体内部原子面之间的间距相近,晶体可以作为X射线的空间衍射光栅,即一束X射线照射到物体上时,受到物体中原子的散射,每个原子都产生散射波,这些波互相干涉,结果就产生衍射。衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强,在其他方向上减弱。分析衍射结果,便可获得晶体结构。以上是1912年德国物理学家劳厄提出的一个重要科学预见,随即被实验所证实。1913年,英国物理学家布拉格父子在劳厄发现的基础上,不仅成功的测定了NaCl,KCl等晶体结构,还提出了作为晶体衍射基础的著名公式——布拉格方程:2dsinθ=nλ。

特征X射线及其衍射X射线是一种波长(0.06-20nm)很短的电磁波,能穿透一定厚度的物质,并能使荧光物质发光、照相机乳胶感光、气体电离。用高能电子束轰击金属靶产生X射线,它具有靶中元素相对应的特定波长,称为特征X射线。如铜靶对应的X射线波长为0.154056 nm。对于晶体材料,当待测晶体与入射束呈不同角度时,那些满足布拉格衍射的晶面就会被检测出来,体现在XRD图谱上就是具有不同的衍射强度的衍射峰,晶粒较粗大 峰值起伏小 强度较低 而峰值强度和晶粒大小有关,微小颗粒能产生散射能力较强 。对于非晶体材料,由于其结构不存在晶体结构中原子排列的长程有序,只是在几个原子范围内存在着短程有序,故非晶体材料的XRD图谱为一些漫散射馒头峰。

目前投入实际使用的衍射计主要分为以下3种:

3种衍射计的仪器结构大致相同,皆经由钼或者阳极铜X射线管产生X射线,再经过单色仪及瞄准器处理,然后射向由非晶向玻璃丝所固定的单晶试样上,玻璃丝与一个精准测向器相连,以便调整试样表面和射线之间的角度。由于X射线的高能属性,试样表面的温度会逐渐升高,因此还需使用氮气流来冷却试样。

由于反射角度依赖于晶体内部的晶层排列方式以及伦琴射线的入射角度,打到不同晶层的伦琴射线在理论上将会反射到所有方向上,只是在强度上有所差别。因此,为了分析出单晶试样的晶格结构和晶象参数,必须旋转试样。四环式衍射计会于四种角度上旋转,需时甚久。而另外两款则采用平板式计数器,探测器本身不需要旋转,亦可同时探测不同入射角度,速度有所提升。

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