差示扫描量热法

✍ dations ◷ 2025-05-18 05:53:26 #材料科学,科学技术



差示扫描量热法(英语:Differential scanning calorimetry,简称DSC)是一种热分析技术,借助补偿器测量使样品与参比物达到同样温度所需的加热速率与温度的关系。

1962年E.S.沃森和M.J.奥尼尔发明了差示扫描量热法在1963年的匹兹堡分析化学和应用光谱学会议上介绍给商业界。1964年第一台可以用于生物化学研究的差示扫描量热法机器被发展出来 近年来出现了调制差示扫描量热法(Modulated DSC),其改进为在传统的线性加热方式上叠加了正弦振荡加热方式,同时提高了分辨率和灵敏度。

差示扫描量热法的基本原理是当样品发生相变、玻璃化转变和化学反应时,会吸收和释放热量,补偿器就可以测量出如何增加或减少热流才能保持样品和参照物温度一致。以聚集物为例,典型的反应有以下几种:

差示扫描量热法曲线的横轴是温度或者时间,纵轴是样品吸热和放热的速率,也被称为热流速率。峰面积可以通过下面的公式(Speil)来计算相变焓:

Δ H = K A {\displaystyle \Delta H=KA}

这里的 Δ H {\displaystyle \Delta H} 是相变焓, K {\displaystyle K} 是量热法常数, A {\displaystyle A} 是峰的面积。不同的仪器有不同的量热法参数,可以通过标准样品测定仪器的量热法常数。DSC可以使用低熔点金属铟进行校正。

扫描量热法也应用在研究液晶上,随着温度升高,具有液晶性质的物质会从固态起经历一系列的相态转化为各向同性的液态。对于高精密度的扫描量热法,可以测量出其中每个相变的相变焓,结合相态的观察可以研究这一系列的相变。

差示扫描量热法可以用于测试样品的氧化稳定性,一般先将样品放入气密性的样品腔中,通入惰性气体比如氮气,然后加热到需要测量氧化稳定性的温度,在保持温度不变的状况下,通入氧气。样品的氧化会产生峰,可以通过改变通入氧气的多少来模拟不同的气体环境。

在药物分析上,可以用差示扫描量热法来判断药物的加工条件,比如若药物要求在无定形形态下加工,就需要先作DSC曲线,确定结晶温度,然后在结晶温度以下加工。

DSC是区分共聚物和共混物的重要工具。对于两种不能相容的聚集物,可以通过机械力形成共混物,一般具有两个玻璃化转变温度。

与保持样品和参比物温度一致测量热流的差示扫描量热法不同,差热分析是保持热流速率一致,测量样品和参比物的温度差。两者相比,差示扫描量热法的优点是可以得到较好的定量数据,缺点是温度较高时基线会变坏,无法继续测量。今日的大多数差热分析的生产厂家比如已经不再生产单独的DSC或DTA设备,而是生产包括热重分析、差示扫描量热法和差热分析的集成仪器,可以同时给出待测样品的质量、样品与参照物间热流速率、样品与参比物间温差与温度或时间的关系曲线,十分方便快捷。

相关

  • 神迹神迹或者奇迹来自于希腊语dy′na·mis,英语中常翻译为“miracle”,字面意思是“力量”,也有能力、异能的意思,是指无法用人们的常识所解释的而归于神的作为的一些现象,也就是来自
  • *激发是在任意能级上能量的提升。在物理学中有对于这种能级有专门定义:往往与一个原子被激发至激发态有关。在量子力学中,一个系统(例如一个原子,分子或原子核)的激发态是该系统中
  • 黄鲁直黄庭坚(1045年-1105年),字鲁直,号山谷道人,晚号涪翁,洪州分宁县(今江西九江市修水县)人。北宋著名诗人,乃江西诗派祖师。书法亦能树格,为宋四家之一。庭坚笃信佛教,亦慕道教,事亲颇孝,虽居
  • 尼达尼布尼达尼布(英语:Nintedanib)为一种新一代治疗癌病及特发性肺纤维化的口服药物,是一种三重血管激酶抑制剂,可同时针对抑制三个导致血管更生与肿瘤增长的主要受体,包括血管内皮生长因
  • 里尔35里尔35(英语:Learjet 35)及里尔36(英语:Learjet 36)喷射机,为里尔喷射机所出厂的小型商务喷射机,在1983年,美国空军订购80架里尔35式喷射机A型,作为空军的作业支援专机,军方编号为C-21
  • font style=text-decoration: overlines/font奇夸克(Strange quark)是基本粒子的一种,裸质量为7001950000000000000♠95+5−5 MeV/c2,是第三轻的夸克,只有上夸克与下夸克比其还轻。在很多种强子里,都可以找到奇夸克,例如,K介子
  • 蒲松龄蒲松龄(1640年-1715年,明崇祯十三年-清康熙五十四年),中国清代志怪小说作家。字留仙,一字剑臣,别号柳泉居士,山东淄川县(今淄博市淄川区)人(族裔有争议),世称“聊斋先生”。蒲松龄平时喜好
  • 蕤核蕤核(学名:Prinsepia uniflora)为蔷薇科扁核木属的植物,为中国的特有植物。分布于中国大陆的陕西、四川、河南、山西、甘肃、内蒙古等地,生长于海拔900米至1,100米的地区,多生长于
  • 辛普森大学辛普森大学(Simpson University)是位于美国加利福尼亚州雷丁的一所私立文理学院,成立于1921年。2019年《美国新闻与世界报道》将其排在美国“西部地区大学”中第91位。 其名是
  • 袁州区袁州区(拼音:Yuanzhou Qu)是中国江西省宜春市所辖的一个市辖区。袁州区面积2532平方千米。2003年底,总人口95.8万人。区人民政府驻中山西路。邮编:336000。行政区划代码:360902。